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鋰電池熱失控產氣機理及分析方法

BTC-500/130-MS原位分析高溫高壓氣體

本文從鋰離子電池熱失控的產氣機理的角度出發，對鋰離子熱失控氣體研究現狀進行系統總結，分析產氣原因，并介紹一種新的氣體分析方法。

BTC-500 電池絕熱加速量熱儀

1產氣機理

研究表明，隨著鋰離子電池內部溫度升高，電池內部會發生一系列的化學反應，釋放出大量的熱量及氣體。反應過程大致可以分為以下階段：鋰鹽分解及鋰鹽與溶劑反應(>70℃)生成新的固體電解質相界面(SEI)、SEI膜分解反應(90~130℃)、Li與電解液反應(90~230℃)、電解液蒸發(120~220℃)、隔膜的收縮與熔融反應(130~190℃)、正極與電解液反應(200~300℃)、電解液分解反應(200~300℃)及黏結劑分解反應(>230℃)等。上述反應并不是嚴格按照溫度區間發生，隨著溫度上升，反應逐漸復雜化。

電池溫度在90~130℃時，首先，SEI膜的(CH2OCO2Li)2發生分解，釋放熱量，同時產生C2H4、CO2和O2等氣體，如式(1)所示。

隨著熱失控的溫度繼續升高,當電池溫度為120℃時，負極表面已失去了SEI膜的保護，鑲嵌的鋰與電解液有機溶劑碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲基乙基酯(EMC)等發生反應,產生CxHy氣體，見式(2)-(3)。

反應溫度為110~300℃時，電解質及電解液自身也會發生一系列的分解反應及產物引發的相關反應，產生一些氟化物，見式(4)-(6)。

隨著溫度的繼續上升，正極材料開始發生分解，并產生O2。不同正極材料,反應分解的溫度不同。J. Jiang等研究表明，LiCoO2、NCM811和LiFePO4在電解液中溶劑為EC/DEC的條件下,自熱反應的起始溫度分別為150℃、220℃和310℃，分解反應式為：

當電池溫度超過235℃時，黏結劑聚偏氟乙烯(PVDF)會與鋰發生反應以及自分解反應。

從熱失控電池內部化學反應可知,電池產氣的氣體主要有CO2、CO、H2、CxHy、CxHyOz、CxHyF、POF3和HF等，電解液在高溫下氣化，也屬于CxHyOz氣體的一種。
2氣體分析方法

鋰離子電池熱失控氣體成分分析的研究方法，主要是在密閉的空間內引發熱失控，然后將氣體導出,通過原位在線、定時在線取樣或者在反應結束后收集氣體，在儀器設備上進行分析。

當前氣體的分析方法主要采用氣相色譜，但由于氣相色譜需要在較低壓力及氣體較低溫度下分析，因此，無法分析高溫高壓下的氣體組成。

氣體原位在線分析方法是在電池發生熱失控的同時，對氣體分析，能夠實時反映電池熱失控時內部的化學反應狀態，更準確地分析電池熱失控各個階段的化學反應過程。

H.E.L公司與第三方合作，推出BTC系列與高壓質譜(MS)聯用方案，可以實現50ms/質量數的高頻率數據分析，該分析可以在氣體高壓高溫時進行。

下圖為質譜與BTC-130的連接圖，該方案已經實現設備接口的配合。

H.E.L BTC-130絕熱加速量熱儀與質譜連接示意圖

H.E.L BTC-130與高壓質譜連接圖片

下圖為模擬高壓下測試，高壓質譜可以實現8Bar進氣的高壓測試，可檢測到模擬氣體：

高壓質譜模擬高壓示意圖

高壓質譜模擬高壓測試結果

下圖為不同容量電池熱失控氣體分析結果：

不同容量電池熱失控氣體分析

151Ah電芯熱失控后有大量CO2、H2、CH4、C2H4、CO以及少量的SO2、巰基胺等物質。177Ah電芯熱失控后有大量CO、CO2、H2以及少量甲苯、三甲N-氧化物、長鏈烴等物質。

3結論

熱失控是鋰離子電池安全研究的熱點，熱失控過程氣體產生機理研究可幫助改善鋰離子電池關鍵部件的安全性，進而提升鋰離子電池整體的安全性。將BTC產品與高壓質譜聯用，可以更迅速地監控氣體生成過程，提供更細致的氣體組成數據，幫助完成氣體生成機理。

資料來源：

[1] Bugryniec P J, Resendiz E G, Nwophoke S M, et al. Review of gas emissions from lithium-ion battery thermal runaway failure-Considering toxic and flammable compounds[J]. Journal of Energy Storage, 2024, 87: 111288.

[2] 陳達,郝朝龍,劉添添,等.鋰離子電池熱失控氣體拉曼光譜分析方法研究[J].中國激光,2022,49(23):186-194.

[3] https://mp.weixin.qq.com/s/UGGdJJVUUQXTWf7YX-HlzA

[4] Huang L, Lu T, Xu G, et al. Thermal runaway routes of large-format lithium-sulfur pouch cell batteries[J]. Joule, 2022, 6(4): 906-922.

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