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前言

反應量熱（Reaction Calorimetry）是化學工程和過程安全領域中的一個重要工具，它在研究和工業生產中扮演著多重角色。

·反應速率和熱量釋放的監測：反應量熱可以實時監測化學反應中的熱量釋放（或吸收），從而提供反應速率和熱量變化的直接信息。

·安全評估：通過測量和分析放熱反應的熱量釋放，可以評估化學反應的熱危險性，這對于工業生產中的安全管理至關重要。

·優化反應條件：反應量熱數據可以幫助確定最佳的操作條件，如溫度、壓力和反應物的添加順序，以實現最大的產量和選擇性，同時減少副反應。

案列：反應量熱法評價和優化阿特拉津(Atrazine)合成過程中試劑添加順序

背景:三嗪類化合物是目前世界上使用最廣泛的除草劑。阿特拉津（1,3,5-三嗪）是一種選擇性系統性除草劑，用于控制玉米、菠蘿和甘蔗等作物中的闊葉雜草和多年生草本植物。在工業上，阿特拉津是通過氰尿酸氯與異丙胺（IPA）和乙胺在堿性介質中的兩步反應生產的，正如Pearlman和Banks所描述的（方案1）。反應是放熱的，并且在水和有機溶劑（通常是二甲苯或甲苯）的兩相混合物中進行。這個過程的一個缺點是，在1的合成過程中可能會發生幾種副反應，導致許多不需要的副產品的形成。形成的的主要雜質包括吡嗪、西瑪津、羥基三嗪和三嗪。另一個缺點是，工業過程制備1的選擇性和產量在不同批次之間不一致。因此，本研究的目的是調查和優化阿特拉津合成的試劑添加順序，以便產品能夠一致地滿足技術規格，盡可能減少副產品的形成。

研究方法：為此，使用反應量熱法來監測反應速率（作為總能量釋放的函數）。這些結果與反應混合物的化學分析[高效液相色譜（HPLC）]結果進行比較，以確定最合適的添加順序。在這項研究中，選擇功率補償量熱法作為研究該反應的最適當技術，通過在反應器內容物（反應混合物）和反應器夾克之間建立一個恒定的溫度差（?T≈10-30℃）。這是通過使用內部加熱器加熱并保持反應混合物在所需溫度來實現的。夾克溫度（通過外部加熱/冷卻系統控制）設置在所需的較低溫度。功率補償量熱法的原理最好通過圖1所示的實驗裝置示意圖來說明。

結論： 發現最佳的添加順序是同時添加胺和NaOH，始終保持胺略微過量。使用這種進料順序，反應成為進料控制的，只要在反應器中保持適當的混合水平，就能獲得高度的反應選擇性控制。反應量熱法可以快速有效地提供有關反應速率、混合效率、質量和熱傳遞問題的信息，有助于確定生產1,3,5-三嗪類化合物（如阿特拉津）的最佳添加順序和速率。

所用產品反應量熱儀：量熱儀配有500ml不銹鋼（SS316）反應釜，Leeson磁力驅動葉輪，Julabo F32油浴，以及兩個Prominent gamma G/4b計量泵，使用HEL Winiso軟件進行控制。循環器（反應器夾套）溫度設置為-5℃，反應器內裝載甲苯（280 g, 3.04 mol）和三聚氰胺（39.8 g, 0.216 mol）。設置攪拌為600 rpm，在Winiso控制軟件啟動添加程序之前，通過帶有25mm熱端的內部校準棒加熱器將反應器溫度調節至0℃。 

About H.E.L

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