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H.E.L 催化合成—Simular 案例：在沒有外源氧化劑的情況下的苯乙炔的振蕩羰基化反應

前言

催化合成是指在化學反應中使用催化劑來加速反應速率的過程，而催化劑本身在反應過程中不被消耗。催化劑通過降低反應的活化能來加速反應，使得反應在更低的溫度或壓力下進行，或者在沒有催化劑的情況下反應速率過慢而無法進行。在化學工業和實驗室研究中，催化合成是非常重要的，因為它可以提高生產效率、降低成本、減少副產品和廢物的生成，以及提高產品的純度和選擇性。

鈀催化的苯乙炔氧化羰基化反應（PCPOC反應），這是一種特定的催化合成過程。這個反應體系表現出振蕩行為，即在沒有外部添加氧化劑的情況下，反應參數（如pH值、氧化還原電位和反應熱）會自主振蕩。這種振蕩行為對于理解反應機理和優化反應條件具有重要意義。

案例：在沒有外源氧化劑的情況下的苯乙炔的振蕩羰基化反應  

背景:近年來，表現出節奏性振蕩的化學系統已經從一個迷人但模糊的現象發展成為響應性和自驅動材料的寶貴驅動力。隨著我們對這些復雜系統背后機制的理解不斷深入，利用諸如自主pH變化等關鍵特征的潛力也在不斷增加?，F在已知有多種系統可以作為化學振蕩器，包括著名的Belousov-Zhabotinsky和Briggs-Rauscher反應的變體。苯乙炔的氧化羰基化在振蕩和非振蕩模式下都表現出作用，兩者在轉化率和產品選擇性上觀察到顯著差異。在這項工作中，我們展示了在甲醇中經過3A分子篩干燥的PdI2/KI溶液可以催化苯乙炔的氧化羰基化反應，并以振蕩模式進行。

研究方法：通過溶解PdI2和KI在甲醇中制備催化劑溶液，并使用3A分子篩干燥。實驗在室溫下進行，沒有外部溫度控制，但記錄了每次反應的溫度。

通過GC-MS分析，觀察到苯乙炔的轉化率達到58%，形成了3, 4, 8和甲基碘化物的混合物。提出了一個可能的機制來解釋pH值的振蕩行為，即通過原位形成甲基碘化物、水和碘。通過改變PdI2的濃度，研究了CO吹掃時初始pH值下降的情況。

結論：預干燥的PdI2/KI溶液中觀察到的pH振蕩行為是由于原位形成的甲基碘化物、水和碘的結果。通過分批引入苯乙炔底物可以延遲振蕩的開始。

產品應用

催化實驗：第1次實驗在25 mL樣品瓶中進行（17 mL預干燥PdI2/KI溶液，表1），并使用H.E.L MicroNOTE系統進行監測。在確定穩定的基線pH后，用CO（10mL min-1）清洗PdI2/KI溶液。在CO吹掃開始16 min后加入苯乙炔（1μL），62 min和180 min后分別加入兩個1μL等分的苯乙炔，得到苯乙炔的總濃度為1.6mM，見表1。

第2次實驗（90 mL預干燥KI/PdI2溶液），以便取樣。夾套玻璃容器中進行的，頂蓋端口容納pH和溫度探頭，CO入口，并允許輕松去除樣品。制備了新一批催化劑溶液（濃度如表1所示），并使用不同的pH探頭和設備（H.E.L Simular）對實驗進行監測。由于MFC的限制，采用較高的CO流量15mL min-1。在開始pH監測之前，將萘（231mg,1.8 mmol, 0.02 M）溶解在催化劑（PdI2/KI）溶液中作為內標。在確定基線pH后，用CO凈化PdI2/KI/萘溶液（15min），并用苯乙炔（29.5μL）處理，使苯乙炔總濃度為3mM。在整個實驗過程中保持CO凈化。與試驗1相比，當苯乙炔作為單一餾分物添加時，使用了更高濃度的PdI2、KI和苯乙炔。

來源

Oscillatory carbonylation of phenylacetylene in the absence of externally supplied oxidant. Donlon, L., Parker, J., & Novakovic, K. (2014). Reac Kinet Mech Cat, 123(1), 1-23. https://doi.org/10.1007/s11144-014-0685-3

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目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業咨詢機構，同時已經發展成為一家致力于為客戶提供專業的過程工藝優化及反應危害評估設備的國際集團企業。

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