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H.E.L 化工工藝安全研究—Simular案例：更安全的反應器：在110-125°C的溫度范圍內提高了3-吡啶N-氧化的效率

前言

制藥、精細化學和農藥工業中使用的工藝，可能其中化學、熱化學和熱力學性質不為人所知，由此對工藝安全有怎樣的影響也是未知的，因此會給工藝安全帶來潛在的風險。通常在這些過程中使用經驗設計的多用途間歇和半間歇反應釜。間歇反應釜由于系統的復雜性和強烈的非線性動力學，更容易發生失控。此外，這些經驗設計的間歇反應釜工藝的環境影響比大規模連續工藝要高得多，因為副產品與期望產品的比例非常高，其中之一就是烷基吡啶的N-氧化。N-氧化是一個均相催化反應，其中使用過量的H₂O₂水溶液作為氧化劑，磷酸鎢酸作為催化劑。該過程具有挑戰性的復雜性，因為其研究困難，這是由于H₂O₂的非期望、條件依賴的分解以及對反應系統熱力學和動力學的有限了解。N-氧化物的生產是基于化學家實驗室中對基礎化學的良好研究。然而，這對于工業過程來說是不夠的，因為對于化學工程師來說，效率、安全性和環境問題也非常重要，也需要考慮。

案例：本質上更安全的反應器：在110-125°C的溫度范圍內提高了3-吡啶N-氧化的效率

背景:烷基吡啶N-氧化物是醫藥和農藥工業中的重要中間體，通常通過使用過量的H₂O₂在均相催化下氧化相應的烷基吡啶來生產。目前，烷基吡啶的N-氧化是在開放式半間歇反應釜中進行的，以允許產生的氧氣逸出。逐漸向反應器中加入過量的50%的H₂O₂，以控制產生的熱量和反應器中H₂O₂的積累。以前的研究表明，目前使用的運行條件不利于合成反應的選擇性，建議在更高的溫度下運行，這要求在壓力下運行以防止反應混合物沸騰，可以對過程效率產生重要的積極影響。由于這些建議部分基于復雜動力學模型的預測，以及在較低溫度下發現的外推，當前的工作集中在實驗調查和驗證上。這項工作的最終目標是設計一個更有效、更內在安全的N-氧化過程。研究方法：在110-125°C的溫度范圍內，通過不同濃度的催化劑進行N-氧化反應，使用HEL-SIMULAR等溫反應量熱儀進行了一系列等溫量熱測量，研究了溫度對N-氧化效率的影響。通過壓力的增加來評估分解的程度，但由于混合物蒸汽壓的數據不足，評估N-氧化和分解速率非常困難。

結論：提高溫度可以顯著增加N-氧化反應速率，并顯著減少分解的H₂O₂量。通過仔細選擇惰性材料和不同的反應釜設計，可以幾乎完全消除H₂O₂的分解。在更高的溫度和壓力下操作可以使過程更安全，因為H₂O₂的分解可以忽略不計，其在反應器中的積累為零，并且消除了過量的需求。

產品應用，量熱實驗：在110℃，120℃和125℃下，使用2,3,4.2或6g催化劑和大約2mol烷基吡啶進行了許多等溫量熱測量。每次測量的細節如表1所示。測量是在H.E.L-Simular等溫反應量熱儀中進行的，其示意圖如圖1所示。該反應釜的最大工作壓力為6bar，最高溫度為200℃。反應器容器配有PT溫度計、攪拌器、壓力傳感器和安全閥，安全閥設置在5 bar，以確保反應器內的壓力不超過最大操作壓力，Julabo油浴，使用熱流量熱。如前所述，過氧化氫分解反應產生氧氣。在我們的實驗中，我們觀察到即使產生少量的氧氣，也能迅速增加反應器內的壓力，使其達到最大工作壓力。為了解決這個問題，在反應器上連接了一個體積約為1L的不銹鋼容器，如圖1b所示。

來源：Inherently safer reactors: Improved efficiency of 3-picoline N-oxidation in the temperature range 110–125°C. Pineda-Solano, A., Saenz-Noval, L., Nayak, S., Waldram, S.,Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2012). Process Safety and Environmental Protection, 90, 404–410.

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