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引言

GPC已經廣泛作為有效的后提取凈化程序用于去除樣品基質中高分子量的干擾物，如脂類、色素、蛋白和聚合物。Bio-Beads SX-3通過有機溶劑分離多種農殘的效果已經在多個文獻中被廣泛證明。GPC技術不但適合于極性分析物，也同樣適用于非極性分析物，因此，能有效用于含有不同化合物樣品的有效提取。為了說明這種樣品凈化方法的廣泛適用性，本文研究了橄欖油樣品中添加不同類型的有機污染物，包括多環芳烴類、鄰苯二甲酸酯、酚類和三嗪等，全部這類化合物的回收率高于70%。

實驗

玻璃柱裝填7 g膨脹好的吸附劑填料，然后利用環己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）在5 ml/min流速下沖洗較長一段時間。為了測試GPC柱的洗脫輪廓圖，利用環己烷/乙酸乙酯配制下列分析物的校正溶液：玉米油（25,000 mg/l）、二(2-乙基已基)鄰苯二甲酸酯（1,000 mg/l）、甲氧氯（200 mg/l）、二萘嵌苯（20 mg/l）和硫磺（80 mg/l）。在和其它標注物混合前，通過在熱玉米油中稱量硫磺來提高其溶解度。

     在溶劑沖洗并柱壓穩定后，強校正溶液注入。依據UV吸收線，在玉米油沖出后、鄰苯二甲酸二(2-乙基己酯)沖出前，開始收集柱的洗脫液，二萘嵌苯沖出后停止收集。將樣品稀釋（1:1）后裝載如GPC系統的樣品環，然后在1.5 ml/min流速下自動凈化。得到的不同樣品組分利用氮吹儀小心蒸發，然后用適當溶劑定容到1 ml，并用0.45 um的針式樣品過濾器過濾。凈化后的提取物然后可以利用GC、DC或HPLC技術進行分析（這里沒有進行描述）。

儀器

本研究使用ECO GPC凝膠凈化系統用于樣品的自動凈化處理。系統使用裝有3 mm光程的測量池的固定波長紫外檢測器（254 nm），相對這個流通池，如果使用分析流通池需要更低濃度的樣品。儀器裝有15個樣品環，和一個用于避免交叉污染的沖洗環。利用17-位/1-通轉換閥，并裝有1 ml或5 ml樣品環，多可裝載15個樣品。利用第三個17-位/1-通轉換閥，農藥組分能在玉米油和硫磺流出間收集到一個平底收集瓶內。圖1顯示了GPC校正樣利用環己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）沖出的色譜圖。圖2顯示了含

有不同類型農藥的橄欖油沖出輪廓圖。

儀器參數如下

GPC柱：可調活塞玻璃柱（300 x15 mm, ID），      7 g Bio-Beads SX-3

洗脫液：環己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）

流速：1.5 ml/min

壓力：12 bar

檢測器：UV（254 nm）

樣品量：1 ml

結論

GPC樣品制備是用于將少量農藥從高分子基質如橄欖油中分離出來的有效工具。ECO GPC凝膠凈化系統特別適合于農殘分析的樣品制備，也能夠很容易用于其它實驗室用于不同種類的GPC樣品凈化任務。

 圖1. US EPA 3640A 方法的校正樣的環己烷/乙酸乙酯（1:1, v/v）色譜圖

圖2. 添加農藥的橄欖油色譜圖

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