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食品中塑化劑樣品前處理GPC/SPE全解決方案---適用于GC/MS,LC/MS檢測方法

　　鄰苯二甲酸酯類，又稱酞酸酯，縮寫PAE，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是重要的品種。塑化劑也是鄰苯二甲酸酯類物質，被廣泛用作塑料增塑劑，而近期發(fā)現(xiàn)它被非法用于食品添加劑，對人們的身體健康造成了廣泛的危害。鄰苯二甲酸酯類物質是一種環(huán)境激素，長期攝入可以影響男性生殖能力并促使女性性早熟，大量攝入會導致肝癌等疾病。

　　鄰苯二甲酸酯類是一種脂溶性物質，樣品進行提取是多采取非極性溶劑進行提取，對于含脂肪等雜質較多的食品在進行提取時會有大量的脂類物質被提取出來，從而干擾后續(xù)的分析工作，故對提取的樣品溶液在儀器檢測前必須進行凈化處理。LCTech Freestyle Series全在線預濃縮-GPC凈化-SPE凈化-定量濃縮多聯(lián)機系統(tǒng)進行樣品前處理，有效去除油脂等大分子干擾物質，由于樣品提取物中不僅有大分子雜質還有小分子雜質，有時樣品提取物僅僅經GPC凈化還是不能達到很好的凈化結果，LCTech Freestyle Series多聯(lián)機系統(tǒng)還提供SPE凈化模式，能很好地去除樣品中雜質，并同時完成樣品的定量濃縮，為后續(xù)儀器檢測數(shù)據(jù)的可靠提供更有力的保障。真正意義的全自動系統(tǒng)，樣品被放入到自動進樣器就無須人工干預，可以按照預設的程序自動完成GPC樣品凈化，SPE凈化及濃縮，定容及溶劑轉換功能，真正的平臺意義

　　LCTech Freestyle Series多聯(lián)機系統(tǒng)管線是經過測試的完全不含有增塑劑，從而杜絕了樣品凈化處理中引入污染的問題，大大提高了分析的靈敏度和可靠性。

　　適用范圍除了適合油脂樣品外還包括任何食品和飼料樣本。

　　主要技術路線：

　　操作步驟：取一定量的樣品，經過萃取后，得到提取液，經LCTech Freestyle Series 預濃縮-凝膠凈化-定量濃縮并置換溶劑，得到樣品，采用GC/GCMS，HPLC進行分析。　

　應用實例：

　　用凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜/質譜分析塑料桶裝食用油中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑方法

　　1、主要材料與儀器

　　氣相色譜―質譜儀;HP–5MS 毛細管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm;LCTech Freestyle Series多聯(lián)機系統(tǒng)：德國LCTech 公司;凝膠凈化柱(50 cm×25 mm(內徑))：德國LCTech公司;填料為Bio–Beads S–X3(200~400目)：。

　　2、實驗方法

　　稱取0.5 g(到1.0 mg)待測油樣到凈化瓶中，加入10 ml 環(huán)己烷/ 乙酸乙酯(1∶1，V/V)，渦旋混勻，過0.45 μm 濾膜后入GPC 儀中凈化。收集7~21 min流出組分，使用自動濃縮功能將各樣品定量濃縮至5 ml。濃縮液氮氣吹干后，用環(huán)己烷/乙酸乙酯(1∶1，V/V)定容至1 ml，供GC–MS/SIM 測定。同時進行空白實驗。

　　3、實驗條件

　　3.1、色譜條件

　　色譜柱：HP–5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);升溫程序：100℃保持1 分鐘，以15℃ /min 升至270℃ ;進樣口溫度：250℃ ;載氣：氦氣;載氣(He)流速1.0ml/min;不分流進樣;進樣量：1.0 μL。

　　3.2、質譜條件

　　電子轟擊(EI)離子源;電離能量70 eV;傳輸線溫度280℃ ;離子源溫度230℃ ;溶劑延遲時間7 min;質譜檢測方式：選擇離子監(jiān)測(SIM)

　　結果表明，四種增塑劑在0.1 mg/L~5 mg/L 范圍內線性關系良好;在空白油樣中添加四種增塑劑(添加水平為0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合標準溶液，平均回收率為85.7%~108.2%，相對標準偏差為3.8%~9.2%，檢出限為0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。　　

SIM 模式下空白油樣中四種PAEs 加標水平為0.2 mg/kg 色譜圖

　　空白油樣四種PAEs 加標回收率和精密度(n=6)