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浙江大學用戶與臺灣中興大學再次合作，在Rapid Commun. Mass Spectrom上發表文章《 Identification of new minor metabolites of penicillin G in human serum by multiple-stage tandem mass spectrometry》，采用MassWorks在四極桿質譜上測定了青霉素G的8種新代謝產物的質量數，并對血漿中微量代謝物進行了確證。

多級質譜確證人血清中青霉素G新的微量代謝產物

Hsin-Pin Ho¹, Ren-Jye Lee¹, Chung-Yu Chen¹, Soo-Ray Wang², Zu-Guang Li1,³

and Maw-Rong Lee¹*

1  Department of Chemistry, National Chung Hsing University, Taichung 40227, Taiwan, R.O.C.

2  Department of Interncel Medicine, Chung Shan Medical University and Chung Shan Medical University Hospital,

Taichung 40201, Taiwan, R.O.C.

3  College of Chemical Engineering and Materials Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014  Zhejiang, P.R. China

摘要：液相色譜質譜和液相色譜串聯質譜法常被用于藥物代謝物的研究。雖然這兩種方法已經解決了代謝物鑒定及結構表征的分析，但是仍然是比較耗時的。本文中，一種新的多級串聯質譜方法用于人血清中青霉素G的微量代謝產物-一種β-內酰胺抗生素的鑒定及結構表征的分析。青霉素G的七種微量代謝產物包括5種I相代謝產物和2種II相代謝產物通過應用LC-MSⁿ數據分析方法而得到確證。青霉素G的七種代謝產物的質量數通過質譜校正軟件（MassWorks）得到確證。本文的LC-MSⁿ數據分析方法能夠在代謝分析中提供微量代謝產物的豐富的、必要的結構信息。

前言

略

實驗

化學試劑

所有化學試劑均為分析純，青霉素G（99.7%）購自Riedel-deHae¨n（Sseelze，德國）。青霉素G的代謝產物青霉噻唑鹽購自Sigma-Aldrich（St.Louis,MO,USA）.色譜級的甲醇、乙腈、甲酸購自Merck（Darmstadt，德國）。用水為經過Milli-Q（大于18.2MΩ，Millipore，法國）凈化的超純水。青霉素G和青霉素噻唑鹽儲備液（1000 ug/ml）用高純水制備。青霉素G和青霉素噻唑鹽的混合工作液（100 ug/ml）用超純水稀釋到相應的濃度。儲備液儲存在0℃冰箱中。

體內血清樣品的制備

略

色譜條件

液相色譜分離系統為LC1100（安捷倫科技，Santa Clara，CA,USA）帶有二元泵和在線脫氣裝置。Phenomenex Luna C18柱和C18 預柱用于液相分離，流速為0.2 ml/min。流動相為0.1%甲酸水（A）和乙腈（B）。進樣量5 ul，梯度洗脫程序如下：

質譜條件

LTQ-線性離子阱質譜儀（Thermo，San Jose，CA,USA）帶ESI離子源。將青霉素G和青霉素噻唑鹽以10 ul/min的流速經流動注射泵直接注入ESI源得到質譜調諧條件，流動相為40%A，流速為0.2 ml/min，經T型管路與流動注射連接。優化的離子化及離子傳輸條件如下：鞘氣流速為29arb，輔助氣流速為5arb，噴霧電壓為正離子模式4kv，毛細管溫度為275℃，毛細管電壓為41V，透鏡電壓為125V。在多級串聯質譜中，質譜分析的參數如下：分離寬度為3.00Th，碰撞能量為25%，Q為0.25，激活時間為30ms。

數據分析條件

為了得到足夠的結構信息，同時減少數據采集，設置LTQ的條件如下：（1）執行數據分析的篩查，對代謝產物進行檢測；（2）設置選擇性數據分析掃描方法；（3）得到母離子和中性丟失離子數據對代謝產物進行確證；（4）解析LC/MSⁿ數據。

一個四項掃描設計用于數據分析的掃描。質譜掃描中，個掃描事件為全掃模式，掃描范圍為148-1000m/z，第二個掃描事件為相關產物離子的MSⁿ掃描，通過動態排除得到高于預設強度的大量的質譜峰。動態排除的參數為：重復3次，重復持續時間為30，排除列表的大小為100，排除持續時間為30。根據初步的數據分析，有針對的數據分析掃描能夠得到目標代謝物的更多結構表征信息。

經過有針對性的數據分析掃描，在Xcalibur軟件中多級質譜的色譜圖上可以得到母離子和中性丟失離子的數據。母離子數據通過在MS2上提取特定的碎片離子而得到，中性丟失離子數據也是通過在MS2上提取中性丟失離子而得到。

質量數評估

開始采集數據前，進一針5ug/ml的包括青霉素G、青霉素噻唑鹽、土霉素和玉米黃素的混合校正溶液。得到的輪廓圖數據應用MassWorks軟件（Serno,Bioscience,Monmouth）對不對稱峰形和質量數進行校正。接著進實際樣品。同樣，LC/MS方法得到的輪廓圖數據也應進行峰形和質量數的校正。后，基于質量數和譜圖準確度得到所有可能的分子式。

結果討論

青霉素G和青霉素噻唑鹽的碎片

略

體內代謝分析

略

質量數測定

單位質量分辨率質譜對定性分析僅提供粗略的質量確證，因此需要質量數測定。本文采用MassWorks軟件確證檢測的代謝產物的分子式。結果如表2所示。質量誤差小于25.5mDa。質量精度在96.1%-99.2%范圍內。由于外部校正的應用和可能的空間效應對離子阱的影響，目標代謝產物的質量誤差僅能控制在50 mDa內。良好的同位素輪廓圖校正提供的信息能夠對目標物分子式進行確證。

表2 青霉素G及其代謝物的質量數

青霉素G的代謝途徑

    略

實際樣品檢測

略

結論

略。

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