SPE應用06:水中三唑類農藥殘留殘留的測定
三唑類農藥殺菌劑廣泛使用于水果、蔬菜和糧食作物上，是目前我國使用量較大的一類農藥。由于三唑類農藥會干擾內分泌系統，大量使用會對人類健康和環境產生危害。
本文使用PromoChromSPE-03全自動固相萃取儀，GC-MSD對水中的三唑類農藥進行測定。不僅方法結果回收率良好，而且相較于傳統的手工固相萃取方式，既省去了人工繁瑣的操作，提高效率，又減小了人工誤差。
1、儀器與試劑
GC-MSD：Agilent5975B GC-MS，配7683自動進樣器，HP-5MS UL 色譜柱。
全自動固相萃取儀：SPE-03，PromoChrom Technologies。
三唑類農藥混合標液：三唑酮、多效唑、己唑醇、烯效唑、腈菌唑、氟硅唑、丙環唑、戊唑醇，濃度為5微克/毫升，溶劑為甲醇。
SPE小柱：C18500mg/6mL。
2、水樣品制備方法
取500毫升自來水，加入100微升混合標液，超聲混合后，得到水中三唑類農藥濃度為1ppb的農藥水溶液。
手動固相萃取方式和SPE-03各處理3個樣品和一個空白。
2.1 手動方法
手動方法 (氣密室固相萃取裝置加真空泵)： SPE柱先用10毫升甲醇活化，再用10毫升水平衡，上水樣500毫升。用空氣吹干后先用3毫升甲醇洗脫，再用7毫升乙酸乙酯洗脫。合并兩個組分后用氮吹儀濃縮近干，然后用丙酮+正己烷（1：1）定容至1毫升。
2.2 SPE-03全自動方法
將上述2.1中的手動方法轉換為SPE-03的方法如下：
表1 水中三唑類農藥SPE-03固相萃取方法
|
行號 |
操作 |
流速 |
體積 |
注釋 |
|
0 |
Elute 1 |
5 |
10.0 |
用溶劑1（甲醇）淋洗10毫升, 流速5毫升/分。 |
|
1 |
Elute 2 |
5 |
10.0 |
用溶劑2（水）淋洗10毫升, 流速5毫升/分。 |
|
2 |
Add samp |
5 |
500.0 |
加樣500毫升, 流速5毫升/分。 |
|
3 |
Blow air |
20 |
40 |
用40毫升空氣吹干SPE柱 |
|
4 |
Elute 1 |
5 |
0.2 |
將淋洗溶劑切換到甲醇。 |
|
5 |
Collect 1 |
5 |
3.0 |
繼續用甲醇淋洗，收集3毫升組分到試管1。 |
|
6 |
Elute 3 |
5 |
0.2 |
將淋洗溶劑切換到乙酸乙酯。 |
|
7 |
Collect 1 |
5 |
7.0 |
繼續用乙酸乙酯淋洗，收集3毫升組分到試管1。 |
后續的濃縮定容和儀器分析與手動處理相同。
3、結果與討論
圖1為8種三唑類農藥的色譜圖，黑色為標樣圖譜，藍色為手動方法圖譜，紅色為SPE-03自動方法圖譜。
圖1 八種三唑類農藥的GC-MS圖譜
（出峰順序為三唑酮、多效唑、己唑醇、烯效唑、腈菌唑、氟硅唑、丙環唑、戊唑醇）
下表是手動和SPE-03兩種處理的結果比較。
|
序號 |
農藥名稱 |
手動回收率% |
SPE-03 回收率% |
手動RSD% |
SPE-03 RSD% |
|
1 |
三唑酮 |
76 |
99 |
8 |
2 |
|
2 |
多效唑 |
83 |
97 |
14 |
6 |
|
3 |
己唑醇 |
88 |
100 |
14 |
5 |
|
4 |
烯效唑 |
83 |
93 |
13 |
5 |
|
5 |
腈菌唑 |
77 |
95 |
10 |
5 |
|
6 |
氟硅唑 |
90 |
93 |
5 |
6 |
|
7 |
丙環唑 |
83 |
101 |
15 |
7 |
|
8 |
戊唑醇 |
82 |
93 |
6 |
4 |
本方法用采用SPE-03全自動固相萃取儀自來水中濃度為1ppb的八種三唑類農藥進行萃取富集，其加標回收率93~101%，RSD 2-7%。SPE-03全自動固相萃取儀完全符合該方法的應用要求，并且在回收率和重復性上表現優異。由于SPE-03可以穩定控制流速，回收率和重復性都要明顯優于手動處理。
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