SPE應用08:土壤中總石油烴柴油段所含脂肪烴及芳香烴的分離凈化
1. PromoChrom Technologies Ltd. 2. 綠綿科技
總石油烴(Total petroleum hydrocarbon，TPH)是目前環境中廣泛存在的有機污染物，包括汽油、煤油、柴油、潤滑油、石蠟和瀝青等，是多種烴類(正烷烴、支鏈烷烴、環烷烴、芳烴)和少量其它有機物，如硫化物，氮化物，環烷酸類等的混合物。
烴類根據對環境污染構成威脅的程度大小主要分為(1)脂肪烴：烷烴，可分為直鏈烴、支鏈烴和環烴；(2)芳香烴：芳烴、多環芳烴。石油烴中不同的餾分會對動植物和人類產生不良影響。低沸點飽和烴會引起動物麻醉、昏迷，高濃度時能破壞細胞導致動物死亡。高沸點烴易附在植物根系表面，形成粘膜，阻礙其呼吸與吸收，導致其腐爛，影響生長。另外，由于石油烴中富含反應集團，能與無機氮，磷結合并限制硝化作用和脫磷酸作用，從而使土壤有效氮磷的含量減少，影響作物的營養吸收?？偸蜔N中芳烴類含量較烷烴類少得多，但毒性要大得多，特別是多環芳烴毒性強，有些組分具有致癌性，能使魚產生油臭味，油粘到魚鰓或者卵上，致其窒息死亡，或影響孵化，造成的危害是其中含有的致癌烴，被魚貝富集以后，會通過食物鏈危害人體健康。
本文將介紹采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01和SPE-3全自動的固相萃取儀的自動化方法來凈化分離土壤中總石油烴類柴油段所含脂肪烴和芳香烴。
SPE-01和SPE-03的方法步驟如下：
1、10克土壤樣品用60mL丙酮超聲提取。
2、提取液過濾后濃縮近干，用正己烷定容至1mL。
3、SPE-01或SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱凈化（PromoChrom公司，產品號 SI-500-25）。
以下是SPE-01和SPE-03的凈化方法。
|
行號 |
操作 |
流速 |
體積 |
注釋 |
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0 |
Elute 1 |
10 |
10.0 |
用溶劑1（正己烷）淋洗10毫升, 流速10毫升/分。 |
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1 |
Blow air |
10 |
5.0 |
將SPE柱中的多余正己烷吹走。 |
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2 |
Add samp |
5 |
3.0 |
加樣3毫升。實際樣品體積只有1毫升。多余2毫升空氣助于把樣品完全帶入SPE柱， |
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3 |
Elute 1 |
5 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到正己烷。 |
|
4 |
Collect 1 |
5 |
10.0 |
繼續用正己烷淋洗，收集10毫升組分到試管1（含脂肪類烴）。 |
|
5 |
Elute 2 |
10 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到二氯甲烷。 |
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6 |
Collect 2 |
10 |
35.0 |
繼續用二氯甲烷淋洗，收集35毫升組分到試管2（含芳香類烴）。 |
收集的兩組組分分別濃縮至近干后用正己烷定容至1毫升，用GC-FID分別測定脂肪類烴和芳香烴。
該方法也可以直接利用SPE-03的大體積上樣功能用于環境水樣中總石油烴類柴油段所含脂肪烴和芳香烴的分離凈化。
對該方法也可直接用于柴油樣品中脂肪烴和芳香烴的分離凈化，柴油樣品在柱活化后直接上樣即可，上樣體積約0.1mL。
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